ГОСТ 10574—91. Продукты мясные. Методы определения крахмала
Настоящий стандарт распространяется на колбасные изделия, продукты из свинины, говядины и баранины и других видов убойных животных, мясные консервы и устанавливает методы определения крахмала.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.
1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку диаметром отверстий решетки 3,0—4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.
1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.
1.4. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4 С до окончания анализа.
2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора Люголя
2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см куб дистиллированной воды.
2.3. Проведение испытания
На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА
Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении окиси меди в закись и последующем йодометрическом титровании.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Сетка асбестовая.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2—250—2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.
Цилиндры 1—10, 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.
Бюретки 1-2-25-0,1,1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1; 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-Ю, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15 %.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 30 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) раствор концентрации с 5H2O) =0,1 моль/дм куб.?(Na2S2O3
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25 %.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1 %.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 % в насыщенном растворе хлористого натрия.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Эфир серный.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление жидкости Фелинга
Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: № 1 и 2. Раствор № 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм куб.
Раствор № 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм куб. Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов № 1 и 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм куб раствора тиосульфата натрия.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см куб помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см куб раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.
Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая.
Затем колбу охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см куб и объем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.
После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см куб фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см куб, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2—3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см куб раствора желтой кровяной соли и 1,5 см куб раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1—3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
3.3.2. 10 см куб фильтрата (при контрольном определении — 10 см куб дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см куб, добавляют пипеткой 20 см куб жидкости Фелинга, перемешивают и кипятят 3 мин.
После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
В коническую колбу вместимостью 100—200 см куб пипеткой вносят 20 см куб отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиндром 10 см куб раствора йодистого калия и 10 см куб раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося иода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабожелтой окраски. Затем добавляют 1 см куб раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5—6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Также проводят титрование контрольного раствора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм куб раствора тиосульфата натрия V, см куб, по формуле.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. Обязательное. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАКТОЗЫ
20 г пробы помещают в мерную колбу вместимостью 250 см куб, добавляют до половины колбы дистиллированной воды.
Затем для осаждения белков добавляют 10 см куб раствора желтой кровяной соли и 10 см куб раствора сернокислого цинка, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, причем выделившийся жир должен находиться над меткой, перемешивают, дают отстояться 20—30 мин и фильтруют через бумажный фильтр.
25 см куб прозрачного бесцветного фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см куб, добавляют 2,5 см куб концентрированной соляной кислоты, помещают на водяную баню с температурой 85—90 С на 15 мин для гидролиза лактозы. Затем колбу охлаждают, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Немедленно добавляют по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2—3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора. Доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.
Далее испытания проводят, как указано в п. 3.3.2.
Результаты обрабатывают, как указано в п. 3.4, вычисляют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал так же, как массовую долю крахмала.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. Обязательное. ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССЫ КРАХМАЛА (т) ПО ТАБЛИЦЕ
Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм куб раствора тиосульфата натрия с поправкой К = 0,99;
на титрование 20 см куб контрольного раствора — 3,5 см куб (V0);
на титрование 20 см куб испытуемого раствора (при определении крахмала)
-2,2 см куб (V1);
на титрование 20 см куб испытуемого раствора (при определении лактозы)
-2,8 см куб (V1)
Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм куб раствора тиосульфата натрия V
Находим соответствующую массу крахмала (m) по таблице следующим образом:
6,00 см куб раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг;
0,435 см куб раствора — (3,0 х 0,435) = 1,305, где 3,0 — разность значений массы крахмала для 6 и 7 см куб раствора тиосульфата натрия
т = 17,1 + 1,305 = 18,402 мг = 0,018405 г.
Таким же образом находим массу т при определении массовой доли лактозы.
Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм куб раствора тиосульфата натрия
находим соответствующую массу
т = 8,4 + (0,465 • 2,9) = 9,7485 мг = 0,0097485 г
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ С. И. Хвыля, канд. биол. наук; Н. Г. Царева; Н. А. Митыоша; И. А. Становова; П. П. Веселова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.12.91 № 2225
3. СРОК ПРОВЕРКИ — II кв. 1996 г., периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10574-73